TEM environnemental: 2 approches

La production et la propagation des électrons dans un microscope électronique nécessitent un milieu sous ultravide. Dans un liquide ou dans un gaz, les résolutions spatiale et spectrale de l’instrument sont très vite dégradées. Pour conserver les performances de l’instrument, il faut confiner l’environnement gazeux ou liquide dans la région des pièces polaires de la lentille objectif où se trouve l’échantillon. Il existe pour cela deux approches : les chambres environnementales ouvertes et les cellules fermées. Les microscopes avec une chambre environnementale sont communément appelé ETEM (Environmental Transmission Electron Microscope). Ce sont des microscopes dédiés à l’imagerie en conditions gazeuses dans lesquels un système de diaphragmes et de pompage différentiel permet de générer un vide réduit dans la région de la lentille objectif où se situe l’échantillon tout en maintenant un vide poussé dans les autres parties du microscope (Fig1 a). Deux ETEM sont actuellement accessible en France, l’un à l’université de Lyon (IRCELYON) dédié aux phénomènes catalytiques et un second récemment installé à l’école Polytechnique. Ce dernier est un appareil unique au monde qui permet d’observer les mécanismes de croissance CVD et MBE (Projet NanoMax).

ETEM : TEM Chambre environnementale

FEI – ThermoFischer

Cellule environnementale fermée

Une seconde approche consiste à confiner l’environnement gazeux ou liquide dans une zone restreinte autour de l’échantillon en utilisant une cellule environnementale fermée. Une telle cellule se compose généralement de deux fenêtres en nitrure de silicium amorphe suffisamment minces pour être transparentes aux électrons et suffisamment résistantes pour supporter de fortes pressions de gaz et des températures élevées, ou contenir un liquide (Fig. 2b). La faible distance parcourue par les électrons dans l’environnement gazeux ou liquide (modulable de 50 nm à 5 µm) permet d’observer la dynamique de nano-objets dans de très nombreux solvants ou sous des pressions de divers gaz atteignant 1 atm. La composition de l’environnement est finement contrôlable via un système micro-fluidique qui permet d’injecter les gaz ou les liquides réactifs au niveau de la fenêtre d’observation. Enfin, ces cellules micro-fabriquées peuvent intégrer des électrodes pour sonder les réactions électrochimiques, ainsi qu’un système de chauffage très stable et ultra-rapide qui permet de contrôler la température. Contrairement à la microscopie environnementale dédiée, l’utilisation d’une cellule environnementale est possible dans tout type de MET ce qui a grandement favorisé l’implémentation de cette technique dans le parc de microscopes de l’hexagone, notamment dans les Université Aix-Marseilles (CINAM), Paris Diderot (MPQ), Strasbourg (IPCMS), Picardie (LRCS) mais aussi à l’école Polytechnique et au CEA Grenoble. Au niveau international, les trois principales sociétés commercialisant ces porte-objets environnementaux (Protochip et Hummingbird aux USA et Dens solution en Hollande) ont largement distribué leur produits en Europe (Allemagne, UK, Espagne), aux USA et en Asie (Chine, Japon, Singapore). L’arrivée sur le marché de ces solutions commerciales, certes perfectibles, mais aussi efficaces pour étudier des nanomatériaux synthétiques ou biologiques dans des conditions réelles (ou pseudo réelles) a stimulé de très nombreuses études.

IN SITU EN PHASE GAZ

IN SITU EN PHASE LIQUIDE