Fabrication de grille de Carbone avec trous
Protocole pour la préparation de films de carbone perforés avec une distribution de taille de trou prédéfinie :
Nous avons développé un protocole de fabrication de membrane de carbone avec une distribution de trous homogène et d’épaisseur constante. Le protocole pour réaliser ces grilles est présenté ci-dessous.
Mode opératoire :
Ce protocole comporte plusieurs étapes, la première étape est la réalisation de solution de cellulose dans l’éthyle d’acétate (figure 1). En effet pour réaliser les trous on introduit du glycérol, car lors de l’étape de dépôt de la membrane de polymère à la surface de l’eau distillée, celui-ci se dissout et génère des trous. Selon le diamètre et la distribution des trous dans la membrane souhaitée, nous varions le volume de glycérol introduit et le temps de macération. Par exemple, pour obtenir des trous entre 0,5 µm et 1 µm on utilise un volume de 0,6 mL de glycérol et nous laissons macérer 6 jours (voir figure 2).
La deuxième étape est l’imprégnation de la lame de verre. On introduit une lame de verre de microscopie dans la solution de cellulose. Elle est laissée une minute immergée dans la solution et puis retirée avec une vitesse de 1cm/s. Après séchage à l’abri de l’air ambiant, la membrane est désolidarisée de la lame en contact avec la surface de l’eau sous un angle de 45° (figure 3).
La troisième étape est le dépôt des grilles de MET, sur la surface de la membrane (figure 4). En effet lors du contact de la membrane avec l’eau, le glycérol se dissout et en partant laisse des places vides qui formeront les trous. D’où l’importance de la quantité de glycérol et le temps d’agitation aux ultrasons.
À l’aide d’un papier poreux propre, les grilles sont récupérées par contact à sa surface. Puis elles sont gardées et séchées dans une boite de Pétrie.
Dans la quatrième et dernière étape on effectue le dépôt d’une couche de carbone de 2 à 50 nm d’épaisseur, par sputtering (plasma) sur la membrane de cellulose percée. Enfin, la couche de carbone est libérée par dissolution à l’acétate d’éthyle de la membrane de cellulose. Cette dissolution s’effectue par dépôt de ces grilles sur une pile de trois filtres et l’acétate d’éthyle ou le chloroforme (selon le polymère) est introduit par infiltration des papiers filtres jusqu’à ils soient totalement imbibés. La manipulation doit être répétée au moins trois fois en changeant chaque fois les filtres (figure 5).
Les grilles avec les membranes de carbone sont récupérées et placées sous vide pendant 24h pour bien les sécher. Puis elles sont stockées dans des boîtes sous vide statique et prêtes à l’utilisation.